江玉民1，滕 达2，刘乃林1，邢宇菲1
(1.中建材苏州防水研究院有限公司,江苏 苏州 215000:2.辽宁九鼎宏泰防水科技有限公司,辽宁 盘锦 124000)
摘要：采用不同方式对聚氨酯防水涂料聚合前液固混合体系进行脱水，通过分析含水率变化评价脱水方式对液固混合体系含水率的影响。结果表明，负压环境下通过液下鼓吹氮气能够加速脱水，同时能够显著降低负压脱水温度。具体工艺参数为：100 ℃加热，通入氮气流速为40 mL/min，真空度为-0.05 MPa。在此条件下，待脱水物料含水率下降至0.05%所需时间较真空干燥法显著减少，节能效果显著。
关键词：聚氨酯；防水涂料；脱水；脱水温度；生产能耗
我国聚氨酯防水涂料工业化始于20世纪80年代，经过30多年的发展，凭借其强度高、弹性好、粘结力强、耐高低温、耐腐蚀等优点已成为应用范围最广泛的防水涂料之一[1]。相对于水性防水涂料来说，聚氨酯防水涂料因其固化机理，在生产过程中需要严格控制水分含量[2]。在生产中通常将聚醚多元醇、氯化石蜡和颜填料混合后采用真空干燥法除去原材料中含有的水[3]。根据能耗统计，消耗在脱水环节的能耗约占聚氨酯防水涂料生产总能耗的1/2，主要是长时间的加热、真空保持以及搅拌电机能耗。因此，如何降低脱水温度、缩短脱水时间就成为降低聚氨酯防水涂料单位产品能耗的关键途径之一。
本研究采用真空干燥法、氮气吹扫法和负压环境液下鼓氮法3种不同方式对聚醚多元醇、氯化石蜡和颜填料混合物料进行脱水，从混合料含水率变化评价脱水方式对脱水率的影响，为聚氨酯防水涂料生产节能提供新的思路。
1、实验部分
1.1 主要原材料
聚醚多元醇，山东东大化工有限责任公司；52#氯化石蜡，苏州三诚合星环保科技有限公司；600目重钙，江西光源化工有限责任公司。
1.2 主要仪器设备
变压吸附制氮机（BNT-YT101），宝尼特（河北）节能科技有限公司；卡尔费休水分测定仪（AKF-1）：上海禾工科学仪器有限公司；循环水真空泵（SHZ-DIII）、集热式磁力搅拌器（DF-101S），上海力辰邦西仪器科技有限公司。
1.3 混合料制备
待脱水混合料基本配方见表1。
表1 混合料配比
按配方将聚醚多元醇和氯化石蜡加入三口烧瓶中，使用磁力搅拌混合油浴加热至80 ℃，然后将重钙缓慢加入液料中，以200 r/min的速度搅拌20 min，即制得待脱水混合料。然后，按照不同脱水方法实施脱水效率研究。
1.4 试验方法
真空干燥法：将待脱水混合料加热至规定温度，开启真空泵，在-0.09 MPa真空度下进行抽滤，一段时间后，取样测定其含水率。氮气吹扫法：将待脱水混合料加热至规定温度，在混合料液位上方0.5 mm处通入一定流速的氮气，一段时间后，取样测定其含水率。负压液下鼓氮法：将待脱水混合料加热至规定温度，在液下通入一定流速的氮气，同时开启真空泵，在一定的真空度下进行抽滤，一段时间后，取样测定其含水率。含水率采用卡尔费休法测定。
2、结果与讨论
2.1 待脱水物料升温耗时分析
采用150 ℃油浴加热待脱水物料，记录加热时间和温度，绘制标准升温曲线（图1）。从图中可以看出，在待脱水物料升温至100 ℃后，升温速率大幅下降。例如，将待脱水物料加热至100 ℃约需要12.8 min，而加热至120 ℃则需要增加约56%的加热时间。该现象符合傅里叶定律，单位时间内通过单位面积的热量，其大小与温度梯度的绝对值成正比。因此，在满足聚氨酯防水涂料生产过程脱水要求的前提下，如何有效地降低脱水温度，从而缩短脱水工序耗时，就成为聚氨酯防水涂料生产过程节能降耗研究的重要途径之一。
图1 待脱水物料标准升温曲线
2.2 真空干燥脱水效果分析
为保证水蒸气能够顺利排出，拟定100 ℃和125 ℃（生产常用温度）两个脱水温度对真空干燥脱水耗时进行试验，试验结果如图2所示。从图中可以看出，实验室条件下将待脱水混合料脱水至含水率0.05%以下，采用125 ℃油浴加热脱水耗时稍短于100 ℃油浴加热脱水（约短4 min）。在真空脱水持续进行至120 min时，二者含水率均达到平台（约0.024%），不再明显下降。以上结果也符合实际生产中脱水工序耗时。因此，不同厂家根据设备保温、密封水平，将脱水温度设定在100~125 ℃之间，在脱水2 h后进行含水率检测。
图2 不同温度下真空干燥脱水效果
2.3 氮气吹扫脱水效果分析
在润滑油行业，有采用氮气吹扫高温油品表面以加快水分挥发，脱除油品中微量水的工艺。该工艺操作条件温和、成本低廉，在润滑油出厂脱水工艺中应用较为广泛[4]。在本研究中，在125 ℃聚醚多元醇、重钙和氯化石蜡混合物液面通入不同流量氮气，通过检测不同时间混合物的含水率评价该方法在聚氨酯防水涂料生产过程中的应用效果（图3）。
图3 不同氮气流量脱水效果
由上图可以看出，随着氮气流量的加大，脱水速度变快。氮气流速在40~60 mL/min时，脱水120 min也能够使混合物含水率降低至0.05%左右。通过和真空干燥脱水相比，脱水时间延长了约2~29 min。说明在聚氨酯防水涂料生产过程中，氮气吹扫脱水也能够满足生产需要，但是不能缩短脱水时间。另外，从图3也可以看出，氮气流量在大于等于40 mL/min后，脱水速度不再显著提高，因此下面将氮气流量固定为40 mL/min，同时加以负压，研究鼓入氮气环境下，辅助加以负压对脱水速度的影响。
2.4 负压液下鼓氮法脱水效果分析
为加速待脱水物料中水分溢出液面，将液面氮气吹扫更改为液下鼓泡，同时对待脱水物料加以负压，分析不同温度、不同负压情况下的脱水效果。试验结果如图4所示。
图4 不同温度、不同负压脱水效果
从上图可以看出，在脱水过程前60 min，-0.09 MPa真空度下脱水速度快于-0.05 MPa鼓氮气脱水。这是由于脱水前期，待脱水物料含水率高，水蒸气溢出液面速度主要受加热温度和真空度影响。在脱水后期，待脱水物料含水率下降，水蒸气溢出速度变缓，此时液下鼓吹氮气能够加速水蒸气从物料内部溢出，从而加速水分脱除。实验室条件下将待脱水混合料脱水至含水率0.05%以下，负压液下鼓氮法较真空干燥脱水法所需时间减少约9~10 min。根据上述结果，将不同方法物料脱水至含水率0.05%所需时间列表，得出表2。
表2 使用不同方法将物料含水率降低至0.05%耗时
通过分析表2可以得出，负压液下鼓氮法能够降低聚氨酯防水涂料生产过程脱水工序时间和脱水温度。一方面，直接降低了生产过程搅拌电机能耗和热源消耗，也降低了真空度要求，从而减轻搅拌釜密封压力，延长搅拌釜使用寿命；另一方面，通过降低脱水温度，也减轻了聚合工序前的降温系统压力，加速了整个生产过程，从而提升了生产线产能。
3、结论
在聚氨酯防水涂料生产过程中，负压环境下通过液下鼓吹氮气能够加速脱水，同时能够显著降低负压脱水温度，缩短脱水时间。具体工艺参数为：100 ℃加热，通入氮气流速为40 mL/min，真空度为-0.05 MPa。在此条件下，待脱水物料含水率下降至0.05%所需时间较100 ℃真空干燥法减少约8.9 min；较125 ℃真空干燥法减少约12.1 min，节能效果显著。
参考文献：
[1] 沈春林.聚氨酯防水涂料的发展现状及趋势[C]//全国第二十二届防水技术交流大会会刊论文集，2020：167-170，188.[2] 陈永初.聚氨酯防水涂料生产线工艺装备及其对生产与质量影响诸因素[J].新型建筑材料，2007（8）：26-28.[3] 付登升.回流脱水技术在聚氨酯防水涂料生产过程中的应用[J].中国建筑防水，2017（24）：35-37，39.[4] 张守杰，李雁秋，蒙猛.氮气吹扫法脱除多元醇酯中的微量水[J].润滑油与燃料，2013（Z1）：22-25.
作者简介：江玉民，男，1984年生，硕士研究生，中建材苏州防水研究院工艺室主任，长期从事防水材料工艺研究和质量管理工作。
原文刊载于《中国建筑防水》2023年第3期。
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