曾国屏１ 董清龙２ 刘德旺３ 王 刚１ 王玲玲１
（１．江西省科学院应用化学研究所，南昌330099；２．江西龙海化工有限公司，定南县341900；３．江西师范大学化学化工学院，南昌330022）
摘要：水性聚氨酯／丙烯酸树脂（ＷＰＵＡ）的挥发性有机化合物（ＶＯＣｓ）含量低，耐水性、耐溶剂性、机械性能优秀，已经成为水性涂料的研究热点。对 ＷＰＵＡ 的主要组成及合成技术等进行了综述，同时阐述了不同合成方式的优缺点，以及未来的研究发展趋势。
关键词：水性聚氨酯／丙烯酸树脂，改性，核／壳聚合，互穿网络接枝共聚
水性聚氨酯（ＷＰＵ）具有优异的耐磨性、粘附力和柔韧性等，并且无毒，挥发性有机化合物（ＶＯＣｓ）含量低，符合国际环保要求，目前在家具涂层、油墨和电子产品等领域中得到了广泛的研究和应用[1]。然而，大多水性聚氨酯其耐水性不强，因其结构上具有较多亲水基团，同时分子质量低，使其物理机械性能表现不足，限制了其在涂膜领域的应用。研究发现，丙烯酸酯具有优异的硬度、耐寒性和耐化学品性，与聚氨酯很多性能具有互补性。因此，水性聚氨酯／丙烯酸树脂（ＷＰＵＡ）的研究备受关注[2-4]。
从混合原理上来看，丙烯酸改性有物理改性和化学改性两种方法。物理改性主要是将具有相应性能的丙烯酸 酯 类 与 水 性 聚 氨 酯进行简单的物理混合，以提高水性聚氨酯的物理性能（铅笔硬度、抗冲击强度、柔韧性和耐溶剂性）。水性聚氨酯的价格较高，将它与丙烯酸树脂混用可减少用量，达到节约成本的目的，而且提高了性能。人们早期大多是将二者直接混合使用，但随着丙烯酸树脂占比的增大，涂膜的综合性能下降，简单的共混方式不能满足应用需求，人们开始探索化学改性。刘瑾等[5]以甲苯二异氰酸、聚醚二元醇和二羟基丙酸为主要原料，采用丙烯酸酯与水 性 聚 氨 酯 共 聚制备 聚 氨酯－丙烯酸酯的复合乳液（ＰＵＡ），得到的 ＰＵＡ 乳胶膜具有良好的耐水性和耐溶剂性。Ｆｕ 等[6]应用原位凝胶溶胶法，合成了水性生物基聚氨酯／硅氧烷交联薄膜，具有良好的热稳定性、疏水性和光学透过率。项尚林等[7]以异氟尔酮二异氰酸酯、聚己二酸丁二醇酯、二羟甲基丙酸（ＤＭＰＡ）、丙烯酸酯混合单体和硅烷偶联剂 ＫＨ－５５０等原料制备了水性聚氨酯，采用丙烯酸酯混合单体和硅烷偶联剂 ＫＨ－５５０对水性聚氨酯进行双重改性，与未改性水性聚氨酯相比，各项性能均有明显的改善。Ｓｈａｎ等[8]采用紫外光照射，使加入光引发极的丙烯酸酯单体上的活性双键与异氰酸酯进行聚合反应，并加入适量的催化剂。该实验制备了一种 ＷＰＵＡ 皮革涂饰剂。这种涂饰剂不仅拥有大多共聚型涂饰剂优异性能，还具有环保、无毒、无公害等特点。与物理改性不同的是，化学改性是用过化学键使两种物质连接成一个统一的整体，使其不仅 具 备 了 两 者 共 同 的 特 性，而 且 不 易 脱 离。化学聚合方法主要包括水性聚氨酯预聚体法、核－壳乳液聚合、互穿网络（ＩＰＮＳ）接枝共聚和辐射 聚合法等。
１ 水性聚氨酯预聚体法
水性聚氨酯预聚体法是制备细乳液的一种方法。制备细乳液即应用乳液聚合法，再经过特殊的工艺（超声乳化工艺），让聚合物单体在乳化剂和助稳定剂的作用下，进行亚微米级甚至纳米级乳液滴分散体系的合成，液滴尺寸通常在５０～５００ｎｍ。得到的细乳液结构稳定且更加密致，在耐水性和耐溶剂性方面有出色的表现[9]。由于乳液液滴的尺寸变小，总乳液滴表面积变大，混合物中的乳化剂可以充分地附着在乳液滴表面，使得胶粒数目稳定，乳液滴成为主要的聚合场所，这与常规乳液聚合有显著区别[10]。水性聚氨酯预聚体法是被研究者广泛采用的方法。此方法需要首先制备改性聚氨酯预聚体，然后将初步乳化后的丙烯酸酯单体与聚氨酯预聚体混合，在超声波下进一步细乳化，得到粒径更小的乳液；之后加入引发剂进行单体聚合，最终得到聚氨酯细乳液。该方法中聚氨酯预聚体的稳定性高，形成的乳液稳定性强。
鲍俊杰等[11]以异佛尔酮二异氰酸酯（ＩＰＤＩ）、聚醚多元醇、二羟甲基丙酸（ＤＭＰＡ）和乙二胺（ＥＤＡ）为主要原料，合成了系列阴离子水性聚氨酯乳液，揭示了预聚体法合成的产品结构与性能的关系。Ｗａｎｇ等[12]将 ＷＰＵＡ 聚合乳液与简单共混物的性能进行比较，并探究了胶膜的立体结构和物理性能。研究结果表明，聚合材料结构密致，粒子分布均匀，具备更好的机械性能；而简单共混物则有明显的两种单体分散结构，结合效果差。李芝华等[13]制备了水性聚氨酯预聚体，将其放入高速分散搅拌机中，充分溶于滴加有分散剂、扩链剂和中和剂的去离子水中，制得自乳化型水性聚氨酯，分别与丙烯酸酯单体进行接枝聚合与简单共聚制备成膜，并与机械共混的 ＷＰＵＡ 进行对比。经 Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅ２０００型激光散射粒度仪测试表明，机械共混的 ＷＰＵＡ 粒径明显大于接枝乳液和共聚乳液，机械聚合只是简单通过分子表面作用力缠结在一起，结构松散，故粒径较大。综合测试发现，接枝乳液膜与聚合乳液膜的性能均优于机械共混材料，在耐水性方面接枝乳液膜略低于共聚乳液膜。经化学键结合成的 ＷＰＵＡ 综合了两种单体的优点，实现了降低成本，提高性能的目的。王海桥等[14]使用试剂ＩＰＤＩ、聚乙二酸－１，４－丁醇酯（ＰＢＡＤ）、二羟甲基丁酸（ＤＭＢＡ）和三羟甲基丙烷单烯丙基醚（ＴＭＰＭＥ），在催化剂的作用下，经过合适的工艺合成水性聚氨酯预聚体，再将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯单体混入预聚体中，滴加适量过硫酸铵引发单体发生自由基聚合，反应３ｈ后制得 ＷＰＵＡ 乳液。将制备好的乳液倒入模具中自然干燥固化成膜，再将胶膜放入烘箱中烘干，最终制得成品胶膜。实验结果表明，ＴＭＰＭＥ 单体的含量对乳液粒径有影响，ＴＭＰＭＥ 质量分数为１％～５％的范围内，乳液粒径总体随 ＴＭＰＭＥ 的含量增加而增大，但在质量分数为 ３％ 时 出 现 粒 径 下 降 现 象。因为 ＴＭＰＭＥ 的达到含量一定值时，乳液中局部双键密度较大，增加了空间位阻，链段运动困难，降低了整体交联度。故 ＴＭＰＭＥ 的含量应在适当范围，以保证产品的性能。
２ 核－壳乳液聚合
核－壳乳液聚合的原理是首先使一种单体在乳液聚合中形成乳胶粒，乳胶粒为壳状结构；然后加入另一种单体使其与先前的乳液混合，在乳化剂、引发剂的作用下在乳胶粒内部发生聚合反应，聚合产物即为核；在核－壳结构的乳液中，即在聚合过程中乙烯基单体分别在核层和壳层进行反应。 实际上ＷＰＵＡ的制备过程普遍是首先合成水性聚氨酯乳液，再 进行乳液聚 合，形成核－壳结构的 ＷＰＵＡ 乳液。经过核－壳聚合的乳液分子具备良好的流动性，同时分子链的缠结程度低，在其分子上存在大量的活性端基，易于引进官能团使得材料能够进一步得到改性优化[15]。
王学川等[16]将经过真空脱水的聚碳酸酯 二 醇（ＰＣＤＬ－１０００）、ＩＰＤＩ和１，４－丁二醇（ＢＤＯ）在少量二月硅酸二丁基锡（ＤＢＴＤＬ）催化下初步反应；随后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以降低体系黏度，加入适量蒸馏水经高速分散得分散液；再加入丙烯酸酯单体与引发剂，聚合得到 ＷＰＵＡ 复合乳液。 在透射电镜图下，发现该乳液具有明显的核－壳结构，胶粒粒径大于水性聚氨酯单体胶粒。当水性聚氨酯含量为８０％（ｗｔ，质量分数，下同）时，ＷＰＵＡ 胶膜的拉伸强度为水性聚氨酯胶膜的１.５ 倍，吸水率降低了６０％。可见，丙烯酸明显改善了水性聚氨酯的性能，但是丙烯酸含量的增加并不能持续提高改性材料的性能。丙烯酸的本身强度较低，在一定含量下，可弥补水性聚氨酯结构缺陷得到强度较大的改性材料，但进一步增大丙烯酸用量会降低改性材料的机械性能。汪峰等[17]通过核－壳乳液聚合的方式将ＩＰＤＩ、ＢＤＯ、聚醚二元醇和甲基丙烯酸甲酯等单体合成为核－壳型水性聚氨酯／甲基丙烯酸甲酯。为了提高粘接能力、模量和材料强度，将三羟甲基丙烷引入分子链段中。由于三羟甲基丙烷具备多官能度的特点，聚合成的高分子呈三维立体网状结构。实验还分析了ｎ（ＮＣＯ）与ｎ（ＯＨ）端基的比例对乳液的性能影响。结果显示，在ｎ（ＮＣＯ）与ｎ（ＯＨ）端基的比例为１．２～１．４时，乳液呈现蓝色透明状；当比例达到１．５时，乳液由蓝色变成乳白色，并且透明度下降；当比例更高时，乳液完全不透明。这是由于ｎ（ＮＣＯ）与 ｎ（ＯＨ）的比例增大，意味着剩余的ＮＣＯ 基团数增多，ＮＣＯ 会在乳液中形成脲键，而脲键具有强极性，使高分子链产生硬链段，相应的胶粒大小也随之增大，乳液由蓝色透明向乳白色不透明转变，并且太大分子数的粒子容易发生聚沉，难以过滤，对后续实验造成不良影响。 所以，ｎ（ＮＣＯ）与ｎ（ＯＨ）的比例在１．３～１．４之间为宜。
３ ＩＰＮｓ接枝共聚
ＩＰＮｓ接枝共聚是指在两种可聚合单体共混的状态下，使两种聚合物同时或逐步发生聚合反应，反应时两种单体可以 互不干扰。 在同时生成的状态下，聚合物会互相穿插，形成紧密的网状结构。该网状结构通过“机械缠结”，强制增加了两种单体的相容性，这种在分子级的“强迫互溶”相对于核－壳乳液聚合相容性会更好。
用于制备ＩＰＮｓ接 枝 型[18]ＷＰＵＡ 乳液的方法主要有三种：第一种，由溶液法制得含官能团的水性聚氨酯（官能团为羧基），然后进行自乳化得到聚氨酯种子乳液；最后进行乳液聚合，在乳液聚合反应中加入含有 双 烯 键 类 型 的 丙 烯酸酯，从而制得ＩＰＮｓ型胶乳。该方法过程复杂，而且得到的粗产品不能直接使用，需另外增加溶剂和脱溶剂等工序。第二种，采用传统制备溶液的方法制备聚氨酯溶液，其中溶剂为丙烯酸酯，溶质为水性聚氨酯，将溶液在水中且在乳化剂、引发剂等的催化下进行聚合，以得到ＩＰＮｓ接枝共聚型 ＷＰＵＡ。但在需要制备溶液的要求下，聚氨酯必须溶于丙烯酸酯，因此此该类聚氨酯大多含有丙烯酸羟乙酯等结构。第三种，分别制备聚氨酯和丙烯酸酯乳液，将两者混合，在一定条件下同时共聚，制 备ＩＰＮ 型 ＷＰＵＡ 弹 性 体。该法得到的乳胶产物缠结的更加紧密，弥补了两种单体相容性差的缺点。
戚莉等[19]以带活性氢的核－壳丙烯酸树脂作为母液，将含—ＮＣＯ 端 的聚氨酯预聚体分散其中，制备 ＷＰＵＡ 互穿 网络皮革涂饰 剂，关键是控制聚醚含水量≤０．１％，Ｋ＋ 、Ｎａ＋ 用量≤５×１０－６，丙烯酸树脂链中活性氢量 为 ３％ ～４％，聚氨酯预聚 体—ＮＣＯ 端基含量 为 ２．０％ ～２．５％，羧基含量 为３．０％ ～３．５％。 周 月姣等[20]以 甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）、聚醚二元醇（Ｎ２１０）和丙烯酸酯类单体为主要原料，制 备 了 ＷＰＵＡ 互穿网络聚合物，结果表明，采用三羟甲基丙烷（ＴＭＰ）、蓖麻油（ＣＯ）、自制超支化聚氨酯（ＨＢＰＵ）为交联剂，得到的 ＨＢＰＵ 型ＩＰＮｓ的耐热性稍差，但反应黏度较低，反应较易进行；随着 ＰＡ 含量的增大，乳液粒径增大，胶膜的断裂伸长率降低，耐热性能越好。
４ 辐射聚合法
辐射聚合法是通过将丙烯酸酯单体与水性聚氨酯混合，再经过钴（Ｃｏ）６０γ 射线照射，引发丙烯酸酯单体发生合。该法不需要引发剂、乳化剂等，属于无溶剂工艺，避免了使用有毒有害的溶剂，符合绿色化学的标准。
中国科技大学李治等[21]运用辐射聚合法制备了 ＷＰＵＡ 乳液。首先合成端 ＮＣＯ 聚氨酯预聚体，之后在室温下与计算量的丙烯酸酯单体、去离子水、三乙胺混合搅拌，即可得到含有丙烯酸酯单体的水性聚氨酯，混合溶液可以在过硫酸钾引发下发生聚合，也可以在γ射线照射下进行聚合。通过傅里叶红外光谱对过硫酸钾引发和 Ｃｏ６０γ射线引发产物进行分析，发现经过射线引发的 ＷＰＵＡ 样品的接枝聚合率明显大于引发剂引发。这是由于在射线场中，产生自由基的数量大，这有利于聚氨酯和聚甲基丙烯酸酯的聚合。李治等[22]将扩链剂三羟甲基丙烷单烯丙基醚（ＴＭＰＭＥ）引入到聚氨酯分子主链中，合成出水性聚氨酯乳液，从而在聚氨酯分子侧链上引入双键，然后引入含氟丙烯酸酯单体 （ＨＦＢ－ＭＡ），先制备出核－壳不交联的以 ＨＦＢＭＡ 为核、聚氨酯为壳的 ＷＰＵＡ；最后运用 Ｃｏ６０γ 射线辐射引发 ＨＦＢＭＡ 和聚氨酯分子主链中的侧链双键聚合。相比于传统的 ＷＰＵＡ 核壳乳液，此法可使聚氨酯分子链和丙烯酸酯分子链以化学键相连接形成核壳交联型的 ＷＰＵＡ，从而在成膜时两种不同的分子链能够在分子水平上相融合。因此 ＷＰＵＡ 涂膜的硬度、力学性能和耐候性得到大幅提高。另一方面，氟元素也通过丙烯酸酯单体 ＨＦＢＭＡ 被引入 到ＷＰＵＡ 体系中，而氟的引入使得 ＷＰＵＡ 涂膜具有良好的耐水解性和耐化学性。孙学武等[23]运用 Ｎ－２２０、ＴＭＰ、ＩＰＤＩ等原料制备聚氨酯预聚体，并在去离子水、ＭＭＡ、ＢＡ 混合物中分散，经过分散的乳液与聚丙烯单体混合，在 Ｃｏ６０γ射线的辐射下聚合。结果表明，由辐射法制备的乳液的胶粒粒径小于由化学引发聚合制备的乳胶粒，胶膜的物理性质如拉伸强度、耐高温能力有一定的提升，吸水率也有所下降。辐射聚合使单体的转化率提升，聚合反应在较低的温度下进行，单体分子运动缓慢，反应平稳，高分子链缠结更加紧密。
５ 结语
随着日益严格的环保法规，涂料的绿色化、安全化、高性能已成为未来发展方向。ＷＰＵＡ 以水作为分散剂，有效地解决了有机溶剂有毒、有刺激性气味等问题，作为安全绿色环保材料在多种领域显示出广阔的应用前景。然而，ＷＰＵＡ 因其亲水基团的引入在光泽度、硬度、防污性能等方面都与传统油性漆有一定差距。为此，今后可将氟、硅等功能性基团引ＷＰＵＡ 微乳液和细乳液中以提高其综合性能[24]。随着对聚合机理更加深入的探 索，通 过 ＷＰＵＡ 的固化结构变化，各种性能优质的 ＷＰＵＡ 材 料 必 将不断涌现，在日常生活中具有更广阔的应用。
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文章发表于《化工新型材料》2021年12月第49卷第12期
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