发明名称 --- 用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法
申请号:CN201811359727
申请日:2018.11.15
公开（公告）号:CN109336983A
公开（公告）日:2019.02.15
IPC分类号:C08B11/08; C08B15/02
申请（专利权）人:泸州北方纤维素有限公司;
发明人:吴昊;周能武;吕玉山;李永峰;张大龙;
申请人地址:四川省泸州市龙马潭区高坝泸州北方纤维素有限公司;
申请人邮编:646003;
CPC分类号 C08B15/02;C08B11/08
摘要:本发明公开了一种制备方法，尤其是公开了一种用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法，属于化工原料生产工艺技术领域。提供一种能效的获得粘度满足要求的用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法。所述的制备方法通过将粘度不低于5000mpa.s(2％,25℃,LVT)的羟乙基纤维素在碱浓度不低于0.50％、双氧水浓度不低于0.6％的反应溶液中，在搅拌条件下以不低于50℃的反应温反应25min以上获得粘度符合要示的特低粘羟乙基纤维素。
CN109336983A[中文]权利要求书
1.一种用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述的制备方法通过将粘度不低于5000mpa.s(2％,25℃,LVT)的羟乙基纤维素在碱浓度不低于0.50％、双氧水浓度不低于0.6％的反应溶液中，在搅拌条件下以不低于50℃的反应温度反应25min以上获得粘度符合要示的特低粘羟乙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述反应溶液的碱浓度在0.5％～1％之间。
3.根据权利要求1所述的用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述反应溶液的双氧水浓度在0.6％～0.8％之间。
4.根据权利要求1所述的用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述的反应温度在50℃～60℃之间。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于：反应完成的溶液冷却至室温后，还需要用酸将其pH值中和至6.0-7.0之间，然后再洗涤、离心，最后烘干粉碎获得粘度不超过100mpa.s(2％,25℃,LVT)的特低粘羟乙基纤维素。
6.根据权利要求5所述的用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于：搅拌条件下的反应时长为25～35min。
说明书
用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，尤其是涉及一种用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法，属于化工原料生产工艺技术领域。
背景技术
目前在国内的羟乙基纤维素(简称HEC)市场上，具有高附加值，用于高端涂料、日化等的HEC市场基本被国外大企业垄断。在这些高附加值的HEC中，特低粘HEC产品在日化产品中具有很大的应用前景，而对于特低粘HEC产品国内外生产企业较少，生产难度大，产品价格高，具有巨大的市场前景。因此，研究特低粘HEC具有重要的意义及良好的经济价值。
由于特低粘羟乙基纤维素分子尺寸和分子量较小，在反应过程中需采用低粘棉纤维或者反应中对纤维素进行降解。而目前原材料中最低粘度的棉纤维，不能生产出特低粘羟乙基纤维素，因此在反应过程中需对棉纤维或者反应后的羟乙基纤维素进行降粘处理。根据国内外文献报道以及生产经验可知，双氧水在一定条件下对纤维素有较强的氧化降解作用，但没有成熟的工艺或流程供借鉴或遵循。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能有效的获得粘度满足要求的用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法。
为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法，所述的制备方法通过将粘度不低于5000mpa.s(2％,25℃,LVT)的羟乙基纤维素在碱浓度不低于0.50％、双氧水浓度不低于0.6％的反应溶液中，在搅拌条件下以不低于50℃的反应温反应25min以上获得粘度符合要示的特低粘羟乙基纤维素。
进一步的是，所述反应溶液的碱浓度在0.5％～1％之间。
进一步的是，所述反应溶液的双氧水浓度在0.6％～0.8％之间。
进一步的是，所述的反应温度在50℃～60℃之间。
进一步的是，反应完成的溶液冷却至室温后，还需要用酸将其pH值中和至6.0-7.0之间，然后再洗涤、离心，最后烘干粉碎获得粘度不超过100mpa.s(2％,25℃,LVT)的特低粘羟乙基纤维素。
进一步的是，搅拌条件下的反应时长为25～35min。
本发明的有益效果是：采用本申请提供的包含有上述参数的工艺方法来对羟乙基纤维素进行降粘处理，便可以获得符合粘度要求的特低粘羟乙基纤维素，拓宽了产品的粘度范围，丰富了产品的型号。
附图说明
图1为本发明用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法涉及到的温度对降粘反应影响的曲线图；
图2为本发明用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法涉及到的双氧水浓度对降粘反应影响的曲线图；
图3为本发明用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法涉及到的碱浓度对降粘反应影响的曲线图。
具体实施方式
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供的一种能有效的获得粘度满足要求的用于特低粘羟乙基纤维素的制备方法。所述的制备方法通过将粘度不低于5000mpa.s的羟乙基纤维素在碱浓度不低于0.50％、双氧水浓度不低于0.6％的反应溶液中，在搅拌条件下以不低于50℃的反应温反应25min以上获得粘度符合要示的特低粘羟乙基纤维素。采用本申请提供的包含有上述参数的工艺方法来对羟乙基纤维素进行降粘处理，便可以获得符合粘度要求的特低粘羟乙基纤维素，拓宽了产品的粘度范围，丰富了产品的型号。本发明采用双氧水化学式为H2O2，对羟乙基纤维素进行氧化降粘来制备特低粘HEC，导致纤维素氧化降解的主要的物质是双氧水解离产生的过氢氧自由基(HO·)和氧化氢自由基(HOO·)，双氧水在碱性条件下，有以下离解反应：H2O2→HOO·+HO·，此时，PH越大、温度越高该反应正向反应产生的HOO·和HO·越多，因此，调节双氧水降粘时的碱含量和温度有利于羟乙基纤维素的氧化降解，以获得特低粘HEC产品。
上述实施方式中，为了获得较佳的降粘效果，所述反应溶液的碱浓度在0.5％～1％之间；所述反应溶液的双氧水浓度在0.6％～0.8％之间；所述的反应温度在50℃～60℃之间；搅拌条件下的反应时长为25～35min。同时，在测量降粘效果时，需要将反应完成待溶液冷却至室温后，还需要用酸将其pH值中和至6.0-7.0之间，然后再洗涤、离心，最后烘干粉碎获得粘度不超过100mpa.s(2％,25℃,LVT)的特低粘羟乙基纤维素。
本申请中在描述特低粘羟乙基纤维素的粘度时，由该粘度通常是在2％,25℃,LVT的条件下测得的，故描述需要在后面有括号标注条件，如粘度不超过100mpa.s(2％,25℃,LVT)等。
实施例一
称取一定量的片碱，加入带搅拌的反应容器中用溶剂溶解片碱，片碱浓度(m碱/m溶剂)为1％，加入一定量的羟乙基纤维素(2％水溶液初始粘度为：5070mpa.s)，羟乙基纤维素经搅拌分散后，加入浓度(m双氧水/m溶剂)为0.6％的双氧水，然后在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃温度条件下进行降粘反应30min(五组温度平行试验)，用酸中和至PH为6.0-7.0。用溶剂进行多次洗涤、离心，最后烘干、粉碎得到降粘后的产品。
所得产品的试验数据见表1和图1所示，由表1可得，当双氧水在碱性条件下，由20℃升至60℃时，双氧水的降粘效果增强，在60℃条件下，双氧水的降粘效果最好，产品粘度由原始粘度5070mpa.s降至38mpa.s，降粘度幅度为133倍，粘度达到了50mpa.s(2％,25℃,LVT)以下。
表1温度对双氧水降粘反应的影响
实施例二
称取一定量的片碱，加入带搅拌的反应容器中用溶剂溶解片碱，片碱浓度(m碱/m溶剂)为1％，加入一定量的羟乙基纤维素(2％水溶液初始粘度为：5070mpa.s)，羟乙基纤维素经搅拌分散后，分别加入浓度(mH2O2/m溶剂)为0.1％，0.2％，0.4％、0.6％和0.8％的双氧水共计五组双氧水浓度进行平行试验，升温至60℃，搅拌反应30min，用酸中和至PH为6.0-7.0。用溶剂进行多次洗涤、离心，最后烘干、粉碎得到降粘后的产品。
所得产品的试验数据见表2和图2，由表2可得，在一定碱浓度下和温度条件下，产品粘度随着双氧水浓度的增加，产品粘度降低越多，当双氧水浓度为0.6％和0.8％时，产品粘度为37mpa.s和23mpa.s，达到50mpa.s(2％,25℃,LVT)以下。
表2 H2O2浓度对粘度的影响
实施例三
根据试验方案，称取不同质量的片碱，在反应容器中用一定量的溶剂配制五组片碱浓度分别为0.3％、0.4％、0.5％、0.7％和1％的试样，其计五组不同片碱浓度平行试验，开启反应容器搅拌，分别加入相同量的羟乙基纤维素(2％水溶液初始粘度为：5070mpa.s)，羟乙基纤维素分散后，再加入浓度(m双氧水/m溶剂)为0.6％的双氧水，升温至60℃，搅拌反应30min，用酸中和至PH为6.0-7.0。用溶剂进行多次洗涤、离心，最后烘干、粉碎得到降粘后的产品。
所得产品的试验数据见表3和图3，由表3可得，在一定温度和双氧水浓度条件下，产品粘度随着片碱浓度的增加，产品粘度降低越多，当片碱浓度为1％时，产品粘度为36mpa.s，达到50mpa.s(2％,25℃,LVT)以下。
表3片碱浓度对粘度的影响
(0)
